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影響熱重分析測定結(jié)果的因素包括哪些?

更新時間:2021-06-21      點擊次數(shù):3746
   熱重分析(TGA)是指一種熱分析技術(shù),它在程序設(shè)定的溫度下測量待測樣品的質(zhì)量和溫度之間的關(guān)系,用于研究材料的熱穩(wěn)定性和成分。熱重分析儀是一種通過程序控制溫度來測量物質(zhì)物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的儀器。目前已廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)實驗等諸多領(lǐng)域。
  熱重法的重要特點是定量性強,能準確測量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率。可以說,只要物質(zhì)受熱時重量發(fā)生變化,就可以用來研究其變化過程。
  影響熱重分析測定結(jié)果的因素包括儀器因素、實驗條件和參數(shù)的選擇、樣品的影響因素等。
  1、儀器的影響
  首先是浮力的影響
  a)熱平衡在熱區(qū)時,其組成部分排出的空氣重量在加熱過程中不斷減少,即浮力不斷減小,即樣品的性能不斷提高。
  b)當熱平衡樣品周圍的大氣受熱變輕時,會向上上升形成向上的熱氣流,作用于熱平衡,相當于失重,稱為對流效應(yīng)。
  其次,揮發(fā)和特殊再冷凝的影響
  從樣品熱分析中逸出的揮發(fā)物可能會在熱平衡的其他部分再次冷凝,這不僅會污染食物,還會使測得的重量損失較低。當溫度進一步升高時,這些冷凝物可能會再次揮發(fā),產(chǎn)生假失重,這將使熱重曲線變形,使測量不準確和重復(fù)。為了解決這個問題,可以向熱天平供應(yīng)適量的氣體。
  和坩堝的影響
  熱分析用坩堝(或樣品杯或樣品皿)的材料應(yīng)對樣品、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和大氣呈惰性,即不應(yīng)具有反應(yīng)活性或催化活性。
  2.操作條件的影響
  一是升溫速率的影響
  這是決定TG的一大因素。升溫速率越大,溫度滯后越嚴重,開始分解溫度Ti和結(jié)束分解溫度Tf越高。溫度范圍越寬。
  熱重法測定一般不要用太高的升溫速率,一般傳熱差的聚合物樣品用5 ~ 10/min,傳熱好的無機和金屬樣品用10~ 20/min,動力學(xué)分析用較低。
  第二個樣品的劑量、粒度和裝載的影響
  a)當樣品量較大時,內(nèi)部需要很長時間才能達到分解溫度。
  b)樣品粒度對TG曲線的影響類似于劑量的影響。粒徑越小,反應(yīng)面積越大,反應(yīng)越容易、越快,TG曲線的Ti和Tf越低,反應(yīng)區(qū)間越窄。
  c)樣品裝載首先要求顆粒均勻,必要時進行篩分。
  還有就是大氣的影響
  熱天平周圍的大氣對TG曲線的影響也非常顯著。
  當在流動的氣氛中測量熱重時,流速、氣氛的純度、入口溫度等是否穩(wěn)定對熱重曲線有影響。一般來說,高氣流速度有利于傳熱和逸出氣體擴散。降低熱分解溫度。對于真空和高壓熱平衡,大氣壓對TG也有很大影響。

熱重分析儀

 

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