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綜合熱分析儀之熱重分析法試驗步驟

更新時間:2017-05-24      點擊次數:3344
   綜合熱分析儀主要測量與熱量有關的物理、化學變化,如物質的  熔點、熔化熱、結晶與結晶熱、相變反應熱、熱穩定性(氧化誘導期)、玻璃化轉變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進行研究。其設備主要組成包括冷卻水系統,氣氛系統,加熱爐,溫度程序控制器,信號放大系統,試樣支撐-測量系統,及數據顯示記錄系統等組成.根據信號檢測與數據采集過程的不同,綜合熱分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。
本文將著重講訴綜合熱分析儀熱重分析法試驗步驟
  具體實驗步驟:
  1. 首先應檢查儀器連接系統是否正常,樣品支架上清潔無任何雜質;
  1. 開機順序:電源開關——循環水單元----計算機——爐子大電源----儀器測量單元——實驗用氣體(如N2)調壓閥——調節轉子流量計流量
  3.打開冷卻水開關后,開機預熱30min。
  4.轉動手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉出。
  5.準確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側托盤上,α-Al2O3參比坩堝放在左側的托盤上。
  6.小心地合上爐體,轉動手柄將電爐的爐體降回到底部。
  7.打開綜合熱分析儀數據收集工作站,進行程序溫度的設置。依次輸入測量序號,樣品名稱,重量,操作者姓名,回到Measure,點擊Sart,測量開始,爐內開始加熱升溫,記錄開始。當試樣達到預設的終止溫度時,測量自動停止。等爐溫降下來后再關機。
  8.進入分析界面,打開所做測量文件,對原始熱重,差熱記錄曲線進行適當處理,就可得到需要的熱重,差熱數據。
  9.關機步驟:關閉軟件——正常退出操作系統——關閉計算機——實驗用氣體(如N2)調壓閥——儀器測量單元——爐子大電源----循環水單元——電源開關
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